인터넷을 참고하여 실험을 진행하다가 제가 궁금한 것에 대한 답을 찾을 수 없어 이곳저곳 찾아보다가 BRIC을 알게 돼서 질문하게 됐습니다.

유튜브도 찾고 외국 커뮤니티 블로그 등 많이 찾아봤는데 Column chromatography에 loading 방법이 두 가지인 것으로 알고 있습니다.

Wet loading과 Dry loading, 시료를 전개 용매에 녹여서 packing한 silica gel 위에 살포시 loading해주는 것과, 시료를 silica gel에 입힌 후 powder 형태로 만들어 loading 해주는 것이라고 이해하고 있습니다.

제가 궁금한 것은 Dry loaing인데

Crude의 일정량의 ethyl acetate에 녹인 후 silica gel을 넣고 rotary evaporator에서 감압을 진행하면 pure한 silica gel 처럼 고운 powder 형태가 되는 걸로 알고 있는데 제 product는 고운 powder 형태가 되질 않습니다..

오늘 실험을 어떻게 진행했냐면

1. crude에 일정량의 ethyl acetate와 silica를 녹여 rotary evaporator로 증발을 시키면 아주 끈적해보이는 oil 형태가 됐습니다.

2. 그래서 silica gel이 부족한 듯하여 oil 형태의 crude를 다시 ethyl acetate에 녹이고 silica gel을 더 첨가하여 rotary evaportor로 증발시켰습니다. 그랬더니 고운 powder 형태가 되지 않고 덩어리가 됐습니다.

3. 2번에서 얻은 덩어리에 ethyl acetate로 다시 녹인 후, crude를 조금 더 첨가하였더니 oil 형태가 되었고, 다시 위 과정을 반복하여 silica를 소량 첨가하였더니 덩어리 형태가 되었습니다.

제가 알아본 바로는 덩어리가 지면 crude(시료)가 부족한거고, oil 형태면 silica gel이 부족한거라고 알고 있는데 제가 양 조절을 실패한 걸까요 

아니면 무엇이 잘못된 것일까요?

이 실험 외에 column chromatography에 대해 궁금한 점이 몇 가지 있는데

1. dry loading 시 시료를 silica에 입힐 때 전개 용매 외에 다른 용매로 녹여도 되는지?

2. 덩어리가 지더라도 column chromatography로 product를 분리하는데 문제가 없는지?

답답한 마음에 궁금한 것들을 두서없이 적어놔서 죄송합니다.